小型旋转蒸发仪是实验室常用的蒸发提纯仪器,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。通过电子控制,使烧瓶在适合的速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
一、通常小型旋转蒸发仪由四大组件构成,他们分别为:
1.加热浴锅
2.旋转传动装置
3.冷凝器
4.溶剂收集瓶。
二、设置:
1.选择一只容量大约是起始容量两倍的量瓶。
2.选择一种撞击阱,以减少因撞击或剧烈沸腾而造成的样品损失。最好考虑采用真空泵系统。
3.选择和连接一台真空泵,使其真空度达到要求,并与您的特定溶剂蒸汽相容。
4.为你的水浴选择合适的温度,温度越低处理速度越慢,但是也会减少由于过热而造成的冲击或损坏样品的可能性。
三、开始旋转蒸发:
1.打开冷却器,使温度达到设定值。
2.开启水浴,开始蒸发前,让水浴达到设定点。
3.用KecK夹固定蒸发瓶,除非有十足的把握,否则不要依赖靠真空来固定蒸发瓶。
4.开始旋转烧瓶,旋转得速度要足够快,以便在烧瓶的内表面形成均匀的涂层。
5.打开真空泵,关闭冷凝器上的旋塞阀,使样品在真空中转动1分钟左右。试样可开始沸腾,若试样开始剧烈沸腾或沸腾,则需要系统进行排气并调整真空设定点。
6.一旦沸腾停止,而且溶剂收集器中有溶剂积累,烧瓶便降至半个热浴缸。
7.由于泵具有快速而精确的响应能力,所以最好通过调节真空度来控制生产过程。
四、停止旋蒸工作:
1.从热浴缸中升出烧瓶。
2.打开冷凝器上的旋塞阀,使系统排入大气。
3.关闭旋转。
4.关闭真空电源。
5.取出蒸发瓶,取出溶剂收集瓶,并清空。
6.关闭水浴和冷却器(除非你重新开始蒸发)。