EYELA FFX-1000G 连续流动氢化装置的应用案例

首先把 900 g 多聚二甲硅烷-氧化铝载体钯催化剂填充在长 50 mm、内径 4.8 mm 反应柱内并用筛板将催化剂固定于柱内。反应原料肉桂酸乙酯无需溶剂稀释直接进样（进样速度分别为 50 uL/min、100uL/min、150 uL/min、200 uL/min），同时调节氢气压力为 1 atm、氢气流量分别为 1.5,、2.0 用料当量。反应原料与氢气在柱子进口端混合并进入柱内进行催化氢化反应，产物从反应柱另一端流出并收集产物。

以多聚二甲硅烷-氧化铝载体钯催化剂催化氢化肉桂酸乙酯 α 位不饱和双键，考查连续流动反应中肉桂酸乙酯及氢气进样速度、反应温度对反应结果的影响。由上表可知，（1）肉桂酸乙酯进样速度在50 uL/min、氢气进样当量 1.5 时反应后馏分中无原料残留。但肉桂酸乙酯进样速度增加至 100 uL/min、氢气进样当量 1.5 时反应后有少量原料残留。（2）增加反应温度至 100、150 ℃，肉桂酸乙酯进样速度100 uL/min、氢气进样当量 1.5 时反应后无原料残留，但肉桂酸乙酯进样速度增加至 200 uL/min、氢气进样当量 1.5 时反应后有少量原料残留。